C92

۰/۴۳

۰/۵۲

۱/۶۸

C0

۱/۶۰

۳/۶۳

۵/۶۴

با توجه به نتایج جدول ۴-۵ دیده می‌شود که، پس از گذشت مدت زمان بیست دقیقه، درصد ژل در نمونه‌های تهیه شده به روش دوم، بیشتر از نمونه­های تهیه شده به روش اول است.
در واقع هنگامی که غلظت پراکسید فعال‌شده زیاد باشد، می‌توان به ایجاد اتصالات عرضی به صورت یکنواخت در تمام حجم نمونه و عملکرد یکنواخت پراکسی رادیکال‌ها بدبین بود. به همین دلیل از نانو ذرات خاک رس استفاده شده است تا علاوه بر بهره­ گیری از خواص تقویت کنندگی آن­ها، با قرار دادن مولکول‌های پراکسید در میان این صفحات از واکنش همزمان همه‌‌ی پراکسیدها جلوگیری شود. به عبارت دیگر محافظت پراکسید بین صفحات خاک رس باعث عمل کردن تدریجی آن با گذشت زمان و افزایش بازده ایجاد اتصالات ‌عرضی شده است. علاوه بر این برای نمونه‌های تهیه شده به روش دوم، روند مشاهده شده برای تغییر در درصد ژل با افزایش درصد خاک رس، صعودی است. به این معنا که افزایش در صد خاک رس، موجب افزایش دانسیته­ی اتصالات عرضی نیز شده است.

آزمون رئولوژی

رئولوژی آمیخته‌ها و نانو کامپوزیت‌های پلیمری ‌در ناحیه‌ی ویسکو الاستیک خطی اطلاعات با ارزشی را چه از نظر صنعتی در زمینه‌ی فراورش و چه از نظر تحقیقاتی در اختیار قرار می‌‌دهند. هدف ما از آزمون روبش زمان، بررسی تفاوت در رفتار پخت نمونه‌ها با تغییر دماست . نمودارهای به دست آمده از این آزمون در شکل­های ۴-۱ ، ۴-۲، ۴-۳ و ۴-۴ نشان داده‌شده است.آزمون در دو دمای °C 130 و °C 150 بر روی نمونه‌های پخت نشده انجام گرفت و تغییرات مدول ذخیره و مدول اتلاف در بازه‌ی زمانی یک ساعته بررسی شد.
شکل ‏۴‑۱ نمودار روبش زمان برای نانو کامپوزیت‌های تهیه شده به روش اول در دمای C^◦ ۱۳۰٫
شکل ‏۴‑۲ نمودار روبش زمان برای نانو کامپوزیت‌ها­ی تهیه شده به روش دوم در دمای C^◦ ۱۳۰٫
در نمودارهای رئولوژی به نقطه ای که در آن  و یا  است، نقطه‌ی ژل شدن^[۶۳] می‌گویند [۴۶,۴۷]. این نقطه محلی است که رفتار ویسکوالاستیک ماده از حالت ویسکوز به حالت الاستیک تغییر می‌کند.
در شکل ۴-۱ که مربوط به نمونه­های تهیه شده به روش اول و دمای °C 130 است، مشاهده می­ شود افزایش درصد وزنی خاک رس باعث افزایش زمان رسیدن به نقطه ژل می‌شود. از آنجا که در این دما پراکسید فعال نشده است و همچنین در نمودار مربوط به نمونه­ فاقد نانو ذره، تغییری روی نداده است، به نظر می‌رسد تنها خاک رس مسئول این افزایش است.
افزایش خاک رس باعث افزایش ویسکوزیته می‌شود. در واقع حضور صفحات خاک رس باعث سخت تر شدن حرکت زنجیرهای پلیمری شده و موجب می‌شود که زنجیرها برای آرایش یافتن تحت برش و افزایش الاستیسیته به زمان بیشتری نیاز داشته باشند. به همین علت نقطه­ی ژل شدن با افزایش درصد نانو ذرات در این دما، به زمان­های بالاتر انتقال پیدا کرده است. برای شکل ۴-۲ که مربوط به نمونه­های تهیه شده به روش دوم است نیز همین روند دیده ‌می­ شود. لازم به ذکر است که در روش دوم، به علت توزیع بهتر ذرات مشاهده می­ شود که در نمونه­های حاوی۳ و۶ درصد خاک رس، نقطه­ی ژل شدن دیده نمی­ شود و از ابتدا نمودار مدول ذخیره در بالای مدول اتلاف قرار می­گیرد و با افزایش میزان خاک رس به ۹ درصد، نقطه ژل شدن در نمونه U92 خود را نشان می‌دهد.
در شکل­های ۴-۳ و ۴-۴ که مربوط به آزمون روبش زمان در دمای °C 150 است، مشاهده می‌شود که با افزایش درصد خاک رس زمان رسیدن به نقطه‌ی ژل کاهش ‌یافته است. در این دما این کاهش به عملکرد پراکسید مربوط می‌شود [۴۸] . به این ترتیب که با افزایش درصد نانو ذرات در ماتریس و ایجاد حرارت ناشی از ویسکوزیته­ی برشی^[۶۴]، دما بالا رفته، پراکسید سریع تر فعال‌شده و در نتیجه سرعت ایجاد اتصالات عرضی و افزایش الاستیسیته بیشتر شده است. به این ترتیب با افزایش درصد نانو ذرات، در این دما، نقطه­ی ژل شدن به دمای پایین­تر انتقال پیدا کرده است. در دمای°C 150 نیز مشابه با دمای °C 130، مشاهده می­ شود که در نمونه­های حاوی ۳و ۶ درصد نانو ذره وتهیه شده به روش دوم، نقطه­ی ژل شدن دیده نمی­ شود و نمودار مدول ذخیره از ابتدا بالای مدول اتلاف قرار گرفته است.
همچنین از مقایسه­ نمودارها در دو دما، مشخص می‌شود که سرعت ایجاد اتصالات عرضی در نمونه­ها در دمای °C 150 بیشتر از دمای °C 130 است. بدیهی است که در دمای بالاتر، پراکسید سریع تر فعال شده و با افزایش دانسیته‌ی اتصالات عرضی، سرعت افزایش مدول افزایش یافته است [۱۸,۴۹].
شکل ‏۴‑۳ نمودار روبش زمان برای نانو کامپوزیت‌ها‌ی تهیه شده به روش اول در دمای C^◦ ۱۵۰٫
شکل ‏۴‑۴ نمودار روبش زمان برای نانو کامپوزیت‌ها‌ی تهیه شده به روش دوم در دمای C^◦ ۱۵۰٫
برای آزمون روبش زمان انجام‌شده، همان‌گونه که انتظار می‌رفت، الاستیسیته‌ی نمونه‌های تهیه‌شده به روش دوم در هر دو دما بالاتر است. که به علت توزیع بهتر ذرات و بازده بالاتر اتصالات ‌عرضی ایجاد شده در این نمونه‌ها نسبت به نمونه‌های تهیه شده به روش اول است. در واقع در روش دوم جایگذاری مولکول‌های پراکسید بین صفحات خاک رس موجب فعال شدن پراکسید به صورت تدریجی در طول زمان فرایند و در نهایت سبب رسیدن به توزیع دانسیته‌ی ا تصالات ‌عرضی بالاتر و یکسان تر شده است.

آزمون SAXS

یکی از کاربردهای مرسوم آزمون پراش اشعه ایکس، تعیین چگونگی پراکنش صفحات نانو رس در ماتریس پلیمری است. جهت بررسی ساختار صفحات نانو رس در بستر پلیمر، نمونه‌ها در دستگاه از زاویه‌ی ۱ تا ۹ درجه مورد بررسی قرار گرفتند. نمودار SAXS مربوط به Cloisite 30B و نانو کامپوزیت­های دارای ۳% خاک رس در شکل۴-۵ نشان داده‌شده است.
شکل ‏۴‑۵ مقایسه‌ی الگوی SAXS نانو کامپوزیت‌های حاوی ۳% خاک رس.
نانو رس خالص پیکی در زاویه‌ی ۸/۴ درجه نشان می‌دهد که فاصله‌ی بین صفحات آن با بهره گرفتن از رابطه براگ برابر nm 8/1 است. مشاهده می‌شود که برای نانو کامپوزیت­های حاوی ۳% خاک رس در هر دو روش، پیکی وجود ندارد که این امر نشان­دهنده ساختار ورقه‌ای صفحات خاک رس در ماتریس پلیمری است. نمودار SAXS مربوط به نانو کامپوزیت­های حاوی ۶% خاک رس در شکل ۴-۶ آورده شده است.